1. 樣品準備

• 樣品收集與保存：確保樣品具有代表性，避免污染或降解。對于易揮發(fā)或易變質(zhì)的樣品，需在低溫或惰性氣氛下保存。
• 樣品狀態(tài)：氣相色譜通常適用于氣體或揮發(fā)性液體樣品。對于固體樣品，需通過萃取、溶解或衍生化等方法轉(zhuǎn)化為可分析形式。
• 樣品量：根據(jù)分析需求和儀器靈敏度，確定合適的樣品量，避免過載或信號不足。

2. 樣品前處理技術(shù)選擇

根據(jù)樣品性質(zhì)和分析目標，選擇合適的前處理方法：

• 萃取：如液液萃?。↙LE）、固相萃?。⊿PE），用于分離目標化合物。
• 濃縮：通過蒸發(fā)或氮吹等方法提高樣品濃度。
• 衍生化：對于極性或熱不穩(wěn)定化合物，通過化學(xué)反應(yīng)改善其揮發(fā)性或檢測響應(yīng)。
• 凈化：去除干擾物質(zhì)，如鹽類、蛋白質(zhì)等，常用方法包括過濾、離心或固相微萃取（SPME）。

3. 儀器與耗材準備

• 色譜柱選擇：根據(jù)目標化合物的性質(zhì)（如極性、沸點）選擇合適的色譜柱（如非極性、中等極性或極性柱）。
• 進樣器準備：檢查進樣針、進樣口襯管是否清潔，避免交叉污染。
• 檢測器準備：根據(jù)分析需求選擇合適的檢測器（如FID、ECD、MSD），并確保其工作狀態(tài)良好。
• 載氣與輔助氣體：準備高純度載氣（如氮氣、氦氣）及輔助氣體（如氫氣、空氣），并檢查氣路密封性。

4. 標準品與試劑準備

• 標準品：準備已知濃度的標準品，用于定量分析或儀器校準。
• 試劑：確保所有試劑（如溶劑、衍生化試劑）為分析純或更高純度，避免引入雜質(zhì)。

5. 實驗環(huán)境與安全

• 通風：在通風櫥中進行前處理操作，避免有機溶劑揮發(fā)對健康的影響。
• 防護：佩戴實驗手套、護目鏡等防護裝備，避免接觸有毒有害物質(zhì)。
• 廢棄物處理：按照實驗室規(guī)定處理廢棄樣品和試劑，避免環(huán)境污染。

6. 儀器校準與預(yù)運行

• 儀器校準：在正式分析前，對氣相色譜儀進行校準，確保檢測器的靈敏度和線性范圍符合要求。
• 預(yù)運行：運行空白樣品或溶劑，檢查基線穩(wěn)定性，確保儀器無污染。

7. 記錄與文檔

• 實驗記錄：詳細記錄樣品信息、前處理方法、儀器參數(shù)等，便于結(jié)果追溯和重復(fù)實驗。
• 方法驗證：對于新方法或關(guān)鍵分析，需進行方法驗證，確保結(jié)果的準確性和可靠性。